Un estudio de los mecanismos de degradación en PVDF

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14399 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Las láminas traseras comerciales basadas en fluoruro de polivinilideno (PVDF) pueden experimentar fallas prematuras en el campo en forma de grietas en la capa exterior. Este trabajo busca brindar una mejor comprensión de los cambios en las propiedades del material que conducen a la formación de grietas y encontrar pruebas aceleradas apropiadas para replicarlas. La capa exterior de la lámina posterior a base de PVDF puede tener una estructura y una composición diferentes y, a menudo, se mezcla con un polímero de poli(metacrilato de metilo) (PMMA). Observamos el agotamiento de PMMA al envejecer con pruebas de estrés aceleradas secuenciales (MAST) y combinadas (C-AST). En muestras envejecidas en campo de Arizona e India, donde el PVDF cristaliza en su fase α predominante, el grado de cristalinidad aumentó considerablemente. Los protocolos MAST y C-AST fueron, hasta cierto punto, capaces de replicar el aumento en la cristalinidad observado en PVDF después de ~ 7 años en el campo, pero ninguna condición de prueba de esfuerzo único (UV, calor húmedo, ciclos térmicos) resultó en cambios significativos. en las propiedades del material. El régimen MAST utilizado aquí fue demasiado extremo para producir una degradación realista, pero la prueba fue útil para descubrir las debilidades de la estructura de la capa externa particular basada en PVDF estudiada. No se observó formación excesiva de fase β después del envejecimiento con ninguna condición de prueba; sin embargo, la presencia de la fase β se identificó localmente mediante espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR). Llegamos a la conclusión de que tanto MAST como C-AST son pruebas relevantes para detectar mecanismos de falla al aire libre en láminas posteriores de PVDF, ya que lograron producir una degradación del material que condujo al agrietamiento.

Las láminas posteriores constituyen la capa de protección más externa del lado posterior para los componentes activos de los módulos fotovoltaicos (PV) estándar. Un tipo típico de lámina posterior está compuesto por una lámina polimérica laminada multicapa opaca en el lado posterior del módulo. Una capa de núcleo más gruesa proporciona propiedades aislantes y resistencia mecánica. Las capas internas y externas más delgadas están diseñadas para una buena adhesión al encapsulante y resistencia al ambiente exterior. El tereftalato de polietileno (PET) es una opción popular para la capa central, y los fluoropolímeros, como el fluoruro de polivinilo (PVF) y el fluoruro de polivinilideno (PVDF), se usan comúnmente para las capas internas y externas de la lámina posterior. En este trabajo, nos centraremos en la estructura de la lámina posterior basada en PVDF (es decir, láminas posteriores que contienen al menos una capa de polímero PVDF). Actualmente, las hojas posteriores basadas en PVDF representan aproximadamente el 50 % de la cuota de mercado mundial1. El PVDF es un fluoropolímero termoplástico semicristalino formado por enlaces covalentes C-H y C-F. PVDF tiene alta pureza, excelente inercia química, resistencia a la abrasión mecánica y estabilidad UV2,3. La alta electronegatividad y la energía de disociación del enlace C-F aseguran una buena estabilidad térmica del polímero4. Como es común en muchos polímeros, el PVDF puede tener diferentes conformaciones de cadenas moleculares, es decir, orientación de unidades –CF2– y –CH2– alternas. Cuando los dipolos C-F están orientados en la misma dirección (conformación en zig-zag transplanar, TTTT), el polímero se encuentra en su fase β de PVDF cristalino. En el caso del empaquetamiento dipolar C-F antiparalelo, el polímero se encuentra en su fase α no polar (conformación TGTG')5,6,7. Las conformaciones de las cadenas α y β de PVDF se visualizan en un esquema en la Fig. 1. La fase α es la fase más común, ya que se puede obtener por cristalización a partir de masa fundida. La fase β se puede formar por deformación mecánica a través del estiramiento uniaxial o biaxial de la fase α por debajo de 100 °C6. Bajo condiciones especiales, el PVDF puede formar otros polimorfos (γ, δ y ε), pero estos son menos comunes8.

Esquema de la conformación de la cadena molecular de las fases α y β de PVDF.

Para complicar aún más nuestra comprensión de los polímeros en las láminas traseras, la capa exterior de PVDF es un material complejo que contiene pigmentos y aditivos, y generalmente también se mezcla con polímeros acrílicos [p. ej., poli(metacrilato de metilo) (PMMA)]9,10, 11,12. Según el fabricante, el proceso de fabricación y la composición, la capa puede tener diferentes propiedades físicas y mecánicas. Se ha visto que las láminas posteriores basadas en PVDF en los módulos fotovoltaicos desplegados fallan prematuramente. La falla aquí se define como agrietamiento. El agrietamiento de la lámina posterior no solo puede comprometer la potencia operativa del módulo al permitir una mayor entrada de humedad y oxígeno, sino que también presenta un peligro eléctrico al exponer los componentes de alto voltaje. En un estudio de campo reciente realizado por DuPont, el 23 % de los módulos que contienen PVDF investigados estaban defectuosos en el noveno año de implementación13. Se observaron grietas a lo largo de las barras colectoras; sin embargo, no se encontró una correlación clara con un clima en particular.

Los mecanismos detrás del agrietamiento del campo de la hoja posterior basado en PVDF observado no se comprenden completamente. Las condiciones de prueba de esfuerzo único, como la prueba de calor húmedo (DH) a 85 °C y 85 % de humedad relativa (HR), la exposición a los rayos UV y los ciclos térmicos (TC), producen la degradación del material, pero no han tenido éxito en replicar las fallas observadas. en el campo. Esto probablemente se deba a la falta de efectos sinérgicos14,15,16. En los últimos años, se han diseñado protocolos de prueba más sofisticados para incorporar algunas de las complejidades de los entornos al aire libre. La prueba de esfuerzo acelerado del módulo (MAST) de DuPont aplica secuencialmente DH, UV y TC. Se demostró que un ciclo de MAST produce microfisuras evidentes en algunas películas de lámina posterior basadas en PVDF en la dirección de la máquina (es decir, la dirección paralela a la extrusión, con las cadenas de polímero orientadas longitudinalmente)15. Sin embargo, se observaron diferentes tipos de formación de grietas cuando se modificó la secuencia MAST al omitir la exposición UV, con una sola grieta formada cerca de la caja de conexiones17. La prueba de tensión acelerada combinada (C-AST) desarrollada en NREL reprodujo con éxito fallas de campo en láminas traseras comerciales, incluido PVDF18,19. En las primeras etapas de desarrollo, C-AST combinó protocolos "tropicales" y "multiestacionales" para simular diferentes climas. Aparecieron grietas en la lámina posterior basada en PVDF sobre las características topográficas que miran hacia el exterior cuando una larga secuencia tropical fue seguida por solo una semana de la secuencia de prueba del "desierto" en el protocolo multiestacional. La condición del desierto aplica carga mecánica y TC a baja HR. Bajo un mayor envejecimiento en la secuencia del desierto, las grietas se extendieron rápidamente por toda la lámina posterior19.

Para comprender cómo se formaron las grietas en las láminas posteriores basadas en PVDF envejecidas, Moffitt et al. estudió los cambios microestructurales en la superficie exterior de la lámina posterior de PVDF/PMMA mediante microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Se observaron hoyos y huecos por la pérdida de partículas de PMMA y TiO2 durante el envejecimiento. El estiramiento mecánico del polímero envejecido formó microfisuras al conectar estos hoyos. Además, se observó un ordenamiento diferente del polímero cerca de la punta de la fisura, lo que sugiere un posible cambio de fase local debido a un mayor nivel de deformación20. Este trabajo busca comprender los mecanismos detrás de la falla de PVDF con respecto a las condiciones de prueba aplicadas. Se investigan las propiedades de los materiales, incluida la composición química, el grado de cristalinidad y la formación de fases. Las láminas posteriores basadas en PVDF que se sometieron a pruebas aceleradas combinadas, secuenciales y de esfuerzo único se comparan con láminas posteriores basadas en PVDF que fallaron en dos climas diferentes.

Aplicamos varias condiciones de prueba de estrés a láminas posteriores basadas en PVDF incorporadas en módulos fotovoltaicos de silicio con encapsulante de poli(etileno co-vinil acetato) (EVA) o como cupones de vidrio laminado/EVA/lámina posterior. Las condiciones de la prueba de esfuerzo único incluyeron 2000 h de DH con una temperatura de cámara de 85 °C y 85 % de HR según el protocolo de prueba IEC 61215-221; 1500 h de exposición UV (65 W/m2 a 340 nm, temperatura de la cámara de 60 °C); y 200 ciclos térmicos (TCs) entre −40 y 85 °C21. La prueba de estrés secuencial (MAST) aplicó en secuencia lo siguiente: (1) 1000 h de DH (85 °C/85% HR), (2) 1000 h de UV-A (65 W/m2 entre 300 y 400 nm a 70 °C de temperatura del panel negro), (3) tres rondas de lo siguiente: 200 TC (-40 a 85 °C) seguidas de 1000 h de UV-A15. El envejecimiento de C-AST constaba de dos protocolos: un protocolo tropical que combinaba DH, UV, congelación de humedad, carga mecánica, voltaje del sistema y rocío de lluvia para simular climas cálidos y húmedos, y un protocolo multiestacional con baja humedad, TC y resistencia mecánica. carga para simular climas continentales. Los detalles de las condiciones de prueba de los protocolos C-AST se pueden encontrar en otro lugar19. Se puede encontrar una tabla de resumen de todas las condiciones de prueba de esfuerzo acelerado aplicadas en la Tabla complementaria S1 en la Información complementaria (SI). Las láminas posteriores de los módulos instalados se expusieron a un clima árido en Arizona, EE. UU., durante 7 años (7y AZ) y a un clima cálido semiárido con enfriamiento estacional en el oeste de India durante 7,5 años (7,5y India).

En este estudio se utilizaron dos tipos de capas posteriores opacas (pigmentadas en blanco) basadas en PVDF. Se utilizó una mezcla de PVDF/PMMA de una sola capa con un espesor de 25 μm (PVDF-A) en condiciones de prueba de estrés único, MAST y envejecimiento C-AST. Se utilizó una estructura de tres capas coextruida compuesta de PVDF|(PVDF/PMMA)|PVDF con un espesor total de 25 μm (PVDF-B) en los módulos de campo, MAST y pruebas de tensión simple. Debido al espacio limitado de la cámara y al cronograma de prueba disponible, solo se probó la lámina posterior de PVDF-A con C-AST. Según la mejor información y diagnóstico en este estudio, se cree que el PVDF-B de tres capas tiene la misma estructura, composición y está fabricado por el mismo proceso en la muestra de referencia que en las muestras envejecidas en el campo, sin embargo, un cambio en el procesamiento de el PVDF-B no se puede descartar absolutamente. La Tabla 1 resume los tipos de muestra y las condiciones de prueba de esfuerzo aplicadas.

Las láminas posteriores basadas en PVDF examinadas en este estudio se extrajeron de módulos fotovoltaicos (módulos de campo), minimódulos (C-AST y MAST) y cupones laminados (pruebas de estrés simple y sin envejecer). Se cortaron las láminas posteriores de los módulos y, posteriormente, la capa exterior basada en PVDF se separó del núcleo de PET empapando las láminas posteriores en acetona para disolver el adhesivo de la capa intermedia. Este enfoque se ha utilizado anteriormente sin signos de daño a los polímeros22,23. Solo se utilizó la capa exterior basada en PVDF (tipo A y B) para la caracterización del material, con el fin de centrarse en la degradación del material PVDF. Se caracterizó una capa basada en PVDF sin envejecer de un cupón de lámina posterior/EVA/vidrio laminado junto con las muestras estresadas para que sirvieran como referencia.

Las capas de la hoja posterior exterior a base de PVDF se analizaron para detectar cambios en las propiedades físicas, químicas y estructurales después de varias pruebas de estrés. Todas las muestras de la Tabla 1 se caracterizaron utilizando las tres técnicas descritas aquí. La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se realizó utilizando un TA Instruments Q2000 equipado con una unidad de refrigeración RCS90 para detectar transiciones térmicas de polímeros entre −90 y 250 °C. Se engarzaron muestras circulares de hoja posterior de ~ 6 mg en una bandeja de aluminio no hermética y se sometieron a un ciclo de calor-enfriamiento-calor bajo flujo de nitrógeno a una velocidad de 50 ml/min, con una velocidad de calentamiento/enfriamiento de 10 °C/min. . Los espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) en modo de reflexión total atenuada (ATR) se recolectaron utilizando un Bruker Alpha II con un accesorio ATR de platino y cristal de diamante. Para cada medición, se realizaron 75 escaneos con una resolución de medición de 2 cm−1. Los espectros se normalizaron a la banda de estiramiento C–F a 1180 cm−1, que es común a las fases α y β-PVDF. No se espera que el enlace C-F cambie con el envejecimiento. Los difractogramas de dispersión de rayos X de gran angular (WAXS) se obtuvieron en la línea de luz 11-3 de fuente de luz de radiación de sincrotrón de Stanford en el Laboratorio Nacional de Aceleradores SLAC. Se expusieron muestras rectangulares de lámina posterior en geometría de transmisión al haz de rayos X de energía 12,7 keV (0,9744 Å) durante 30 s a una distancia de muestra a detector de 200 mm (detector de área CCD Rayonix MX225). Los datos se calibraron con un estándar de hexaboruro de lantano (LaB6) y se analizaron con el paquete de software GSAS-II24. Los patrones de difracción 1-D en función del vector de dispersión \(Q=\frac{4\pi }{\lambda }\mathrm{sin}(\frac{2\theta }{2})\) se obtuvieron integrando 2 -D datos de dispersión. Se utilizó el paquete de ajuste de picos múltiples de Igor Pro (WaveMetrics Inc.) para desconvolucionar los picos gaussianos de ajuste de espectros WAXS y FTIR. Se ajustó un solo espectro para cada muestra y el algoritmo de ajuste estima un error de ajuste. Debido al desafío de ajustar el fondo complejo en los datos WAXS, se compararon las amplitudes de los picos correspondientes a las fases α y β en lugar de las áreas de los picos.

Como se señaló anteriormente, los polímeros de la lámina posterior no son monolíticos, sino compuestos de diferentes polímeros y aditivos. Para reducir costos y mejorar las propiedades de adhesión, el PVDF a menudo se mezcla con un polímero acrílico amorfo, PMMA. El PMMA tiene buenas propiedades aislantes, resistencia química, alta rigidez y buena miscibilidad con PVDF3,25. El contenido típico de PMMA es del 20 al 40 % en peso; sin embargo, la proporción exacta de PVDF a PMMA, así como el contenido de aditivos del PVDF comercial, a menudo son propiedad exclusiva. En este estudio, se investiga la degradación de dos capas de lámina posterior basadas en PVDF diferentes. Un tipo contiene PMMA en la superficie expuesta a la intemperie (PVDF-A), mientras que el otro tipo tiene una estructura en capas sin PMMA en la superficie (PVDF-B). FTIR es una técnica sensible a la superficie que permite la detección de cambios químicos en los 2 μm más externos de la superficie expuesta de la lámina posterior. A diferencia de los aditivos, el PMMA se distingue fácilmente de los espectros FTIR de PVDF por la presencia del pico de carbonilo (C=O) ubicado en 1730 cm−1. Los cambios en la intensidad máxima pueden indicar una degradación relacionada con el componente de PMMA en la lámina posterior.

La Figura 2 muestra los espectros FTIR del PVDF-A de una sola capa en la muestra sin envejecer y después de las pruebas de esfuerzo. Los espectros de FTIR contienen picos nítidos que corresponden predominantemente a la fase cristalina de α-PVDF y el pico de carbonilo del PMMA en la mezcla26. La intensidad del pico de PMMA se redujo mucho después del envejecimiento con C-AST, y el pico casi desapareció después del régimen MAST. Esto es indicativo del agotamiento de PMMA en la superficie expuesta de la lámina posterior. El PVDF es conocido por su alta resistencia a los rayos UV, aunque Gu et al. mostró que la exposición a los rayos UV puede causar la degradación del acrílico, lo que lleva a la pérdida de masa en forma de productos gaseosos27. Miller et al. mostró que el PMMA es vulnerable a la escisión de la cadena por los rayos UV y/o la temperatura elevada, y observó la formación de poros y grietas relacionadas con la pérdida de masa en el sitio de escisión local28. No se observó ninguna reducción del pico de carbonilo de PMMA después de ninguna de las condiciones de prueba de estrés simple, lo que sugiere que las pruebas aceleradas secuenciales y combinadas tuvieron un mayor efecto sobre la estabilidad de la mezcla de PVDF-A. FTIR no puede detectar PMMA en la lámina posterior de tipo PVDF-B, ya que la capa de PVDF más externa es más gruesa que la profundidad de penetración de la medición (consulte la Fig. S1 complementaria en el SI). Debido a que el PVDF-B se coextruye, la capa central de PVDF/PMMA no se puede extraer ni analizar directamente.

Espectros FTIR normalizados de la superficie expuesta a la intemperie del PVDF-A de una sola capa. Los picos marcados son específicos del polímero de PMMA y la fase de β-PVDF; otros picos agudos sin etiquetar son de picos de PVDF comunes a todas las fases o exclusivos de α-PVDF. El recuadro de la derecha muestra el detalle en la región de 900–750 cm−1 que contiene el segundo pico FTIR de β-PVDF.

Se ha demostrado previamente que variar el contenido de PMMA en relación con el PVDF induce cambios en el grado de cristalinidad, la fase cristalina y la temperatura de fusión y cristalización del polímero, debido a un efecto termodinámico formado en una mezcla de polímero cristalino-amorfo10,25. Aquí, DSC se utiliza para evaluar los cambios en la cristalinidad y las temperaturas de transición de la capa de lámina posterior basada en PVDF. A diferencia de FTIR, DSC no es sensible a la superficie; refleja los cambios en todo el espesor de la capa basada en PVDF.

La Figura 3 muestra termogramas DSC de ciclos de calentamiento y enfriamiento para PVDF-A. El primer ciclo de calentamiento DSC se utilizó para evaluar los cambios físicos con el envejecimiento, como el grado de cristalinidad y la perfección del cristal. En PVDF-A, el pico de fusión principal se encontró a 167 °C para todas las condiciones de prueba. El grado de cristalinidad se obtuvo mediante la integración del pico de fusión entre 100 y 180 °C utilizando una línea de base lineal, como se explica en la siguiente sección, y los valores se resumen en la Tabla complementaria S2 en el SI. Aquí, el PMMA es amorfo y no contribuye al calor de fusión, por lo que los cambios cualitativos en los termogramas DSC son representativos del PVDF semicristalino. Sin embargo, el contenido de PMMA afecta el grado de cristalinidad informado, ya que contribuye al peso total de la muestra. Se observaron cambios insignificantes en la cristalinidad de PVDF-A para todas las condiciones de prueba excepto para C-AST, después de lo cual se midió un pequeño aumento. Anteriormente, se informó un aumento en la cristalinidad después de DH debido a la poscristalización de PVDF durante el recocido a temperaturas de cámara por encima de la transición vítrea del polímero23,29.

Termogramas DSC de PVDF-A monocapa: (a) primer ciclo de calentamiento y (b) ciclo de enfriamiento. Las curvas están desplazadas verticalmente en (a) para distinguir mejor los experimentos.

Las reacciones de escisión en cadena que causaron la pérdida de PMMA se evidencian en el ciclo DSC de enfriamiento. En particular, el pico de cristalización cambió a temperaturas más altas: 10 °C para MAST, 1,5 °C para C-AST y menos de 0,3 °C para todas las condiciones de prueba de esfuerzo único. Previamente se han observado cambios máximos de DSC similares con proporciones variables de PVDF/PMMA25. Debido a la sospecha de pérdida de masa por agotamiento de PMMA, DSC no es concluyente sobre los cambios en la cristalinidad después del envejecimiento de MAST. Los difractogramas WAXS son útiles para evaluar cualitativamente los cambios en la cristalinidad. WAXS de PVDF-A (Fig. S2 complementaria en el SI) confirma un mayor crecimiento del α-PVDF en el plano (020) después de la secuencia MAST. La Fig. S2 complementaria muestra que después de MAST, la orientación preferida de la lámina posterior cambió del plano (110) al plano (020) del α-PVDF, que no se observó para ninguna otra muestra. Presumimos que el recocido del polímero durante las secuencias de prueba MAST a alta temperatura junto con el daño químico, incluida la escisión de la cadena y el agotamiento de PMMA evidenciado por DSC y FTIR, dieron como resultado condiciones que favorecieron la orientación del PVDF a lo largo del plano cristalino (020) en lugar del plano (110). . Todas las condiciones de prueba de esfuerzo único muestran cambios insignificantes en los termogramas DSC, lo que indica un daño físico o químico permanente mínimo en la lámina posterior.

Las propiedades mecánicas se ven fácilmente influenciadas por las características del polímero, como la cristalinidad, la morfología y la estructura. El PMMA tiene un mayor módulo elástico en comparación con el PVDF3, y la pérdida de PMMA, la ruptura de la cadena polimérica y el aumento de la cristalinidad durante el envejecimiento de MAST y C-AST probablemente redujeron la tensión crítica para fracturar la capa exterior de la lámina posterior. Esto es consistente con la observación de la formación de grietas en la dirección de la máquina en PVDF-A después de los protocolos MAST y C-AST, luego de la pérdida en PMMA15,19, pero no después de ninguna de las condiciones de prueba de tensión única, donde se retuvo el contenido de PMMA. .

El PVDF-B de tres capas tiene una capa delgada (~ 5 μm) de PVDF en la superficie, que protege la mezcla de PVDF/PMMA de la exposición directa, ya que el PVDF tiene una excelente resistencia térmica y a los rayos UV2. La Figura 4 muestra DSC de los primeros ciclos de calentamiento y enfriamiento del PVDF-B. La película sin envejecer muestra dos picos de fusión de PVDF distintos, con el pico principal a 162 °C y un segundo pico de menor intensidad a 167 °C. El ciclo de enfriamiento también muestra la presencia de dos picos de cristalización distintos, a 133 °C y 143,5 °C. Estos dos picos se atribuyen a la fusión y cristalización de las dos capas distintas, la mezcla central de PVDF/PMMA (Tm = 162 °C, Tc = 133 °C) y el exterior/interior de PVDF (Tm = 167 °C, Tc = 143,5 °C), donde Tm y Tc son las temperaturas de fusión y cristalización, respectivamente. La integración del área bajo los picos de fusión y cristalización determina la entalpía de fusión (ΔHm) y cristalización (ΔHc) de PVDF-B. La entalpía de fusión se usa para calcular el grado de cristalinidad (χC) de la mezcla de polímeros usando la ecuación. (1), donde \(\Delta {H}_{m}^{0}\) es la entalpía teórica de fusión del polímero PVDF 100 % cristalino, 104,7 J/g30.

Termogramas DSC de PVDF-B de tres capas: (a) primer ciclo de calentamiento y (b) ciclos de enfriamiento que comparan la intemperie simple (DH, UV, TC), secuencial (MAST) y exterior con la muestra de lámina posterior sin envejecer. Las flechas indican las aportaciones de las distintas capas de PVDF-B. Las curvas están desplazadas verticalmente en (a) para distinguir mejor los experimentos.

La Tabla 2 resume los valores de las transiciones de temperatura y las entalpías extraídas de los primeros ciclos de calentamiento y enfriamiento de DSC, así como los grados de cristalinidad calculados para las diversas condiciones de prueba. Desde el ciclo de enfriamiento, se observaron cambios menores (< 1 °C) de ambos picos de cristalización a temperaturas más altas para las condiciones de prueba de estrés único. Además, solo se midieron pequeños cambios en el grado de cristalinidad, y estos cambios podrían resultar parcialmente de la incertidumbre en los límites de medición o integración. Fuera de las condiciones de la prueba de estrés único, DH provocó el aumento más significativo en la cristalinidad, lo que es consistente con estudios previos y sugiere que esta prueba puede no ser apropiada para replicar la degradación relevante en el campo29. No hubo evidencia de agrietamiento de la capa de la lámina posterior después del envejecimiento con estas pruebas de esfuerzo simple; sin embargo, no se aplicó ninguna carga mecánica. Láminas traseras de PVDF-B agrietadas en MAST y en el campo15,31. Además, el PVDF-B envejecido con MAST era extremadamente frágil y se rompía al tocarlo. De forma similar al PVDF-A envejecido con MAST, el pico de cristalización de PVDF/PMMA en PVDF-B cambió a temperaturas más altas en 7,5 °C después de MAST, lo que indica el agotamiento del polímero de PMMA. El agotamiento de PMMA se produjo a pesar de que la capa de PVDF/PMMA estaba protegida por una capa de PVDF sin mezclar y, por lo tanto, no estaba directamente expuesta al entorno de la cámara. Para las láminas posteriores de campo, el agotamiento de PMMA también fue evidente, pero en menor medida que para MAST (se observaron cambios máximos de cristalización de 2,7 °C y 3,3 °C para India y Arizona, respectivamente).

El grado de cristalinidad aumentó casi al doble para la muestra envejecida en Arizona en comparación con MAST. Sin embargo, como se indicó anteriormente, los valores expresados no consideran la pérdida de masa de PMMA (o PVDF), que afectaría el grado de cristalinidad, ya que ambos contribuyen al peso total de la muestra, pero solo el PVDF es cristalino. Esto puede haber resultado en una subestimación/sobreestimación del grado de cristalinidad, en particular para la muestra envejecida con MAST, donde ocurrieron los cambios de intensidad y los cambios máximos de DSC más significativos, lo que sugiere pérdida de acrílico o erosión de la capa externa. Los datos WAXS correspondientes (Fig. 5) se analizan con más detalle en la siguiente sección, pero las intensidades máximas relativas muestran el mayor aumento en la cristalinidad para el PVDF-B de la India, seguido de MAST, Arizona y DH, respectivamente. UV no mostró cambios y TC mostró una pequeña reducción en la cristalinidad de la fase α de PVDF.

Difractogramas WAXS que identifican los planos de cristal correspondientes a las fases α y β de PVDF y el pigmento TiO2 en PVDF-B envejecido con diferentes condiciones de prueba. El recuadro de la derecha muestra el detalle de los picos correspondientes a las fases cristalinas (110)α y (110)β comparadas en la Tabla 4.

El aumento de la cristalinidad en las muestras de campo proviene de la cristalización de la fase α de PVDF (Fig. 5), principalmente de la capa exterior de PVDF-B sin mezclar, como lo indica el aumento de los picos correspondientes en DSC (Fig. 4). Este aumento es menos perceptible en la muestra envejecida con MAST y puede ser un indicio de erosión superficial. Los cambios máximos de cristalización de PVDF a temperaturas más altas se observan después de UV y DH (en 0,4 °C) y MAST (en 1,1 °C). Estos sugieren una degradación menor del PVDF externo por reacciones de escisión en cadena. Por otro lado, el pico de cristalización de PVDF se desplazó en -0,5 y -1,1 °C para las láminas traseras de India y Arizona, respectivamente. Este cambio negativo puede estar relacionado con una serie de factores, incluida la transformación de fase, los cambios morfológicos, el agotamiento aditivo o la reticulación. Estos resultados enfatizan que la complejidad del entorno exterior es extremadamente difícil de replicar, incluso utilizando pruebas aceleradas de estrés múltiple.

Para evaluar los cambios en la cristalinidad de la hoja posterior después del envejecimiento con C-AST, se muestra el DSC de PVDF-A envejecido con C-AST en la figura complementaria S3a en el SI. La Tabla 3 resume los cambios en los parámetros de DSC para PVDF-A sometido a C-AST en comparación con MAST (discutido en la sección anterior). Las grietas en la dirección de la máquina sobre las características topográficas orientadas hacia el exterior comenzaron a aparecer después de 3 meses de envejecimiento C-AST. Las grietas se propagaron rápidamente por toda la lámina posterior con un mayor envejecimiento de C-AST. Las propiedades de la hoja posterior se analizaron en puntos de lectura de 3 y 6 meses. El pico de cristalización de DSC cambió a temperaturas más altas en 1,5 °C después de 3 meses y otros 0,2 °C después de 3 meses adicionales de meteorización. El grado de cristalinidad aumentó un 17% después de 3 meses; sin embargo, se observó una pequeña disminución después de 6 meses (8% de aumento en comparación con los no envejecidos). De manera similar a MAST, este valor puede verse afectado por el agotamiento de PMMA y la erosión de la superficie, si estos ocurrieron y continuaron durante el envejecimiento. La figura complementaria S3b en el SI muestra los espectros FTIR de la superficie de las láminas posteriores envejecidas con C-AST después de 3 y 6 meses. El pico de carbonilo de PMMA a 1730 cm−1 se redujo solo mínimamente después de 3 meses de envejecimiento; sin embargo, un mayor envejecimiento pareció promover el agotamiento del PMMA de la mezcla de PVDF-PMMA de una sola capa. El cambio mínimo del pico de cristalización de DSC (0,2 °C) entre 3 y 6 meses de C-AST sugiere el agotamiento de PMMA principalmente en la superficie de la lámina posterior.

Si bien el agotamiento de PMMA de la capa de la lámina posterior no es deseable porque puede dejar poros y vacíos microscópicos que podrían iniciar la formación de grietas28, el aumento de la cristalinidad observado en las muestras de campo, así como después de MAST y C-AST, es probablemente el principal impulsor del agrietamiento de la lámina posterior. Aunque no se realizaron pruebas mecánicas en este trabajo, varios estudios han observado fragilización del material de PVDF después de DH de poscristalización, lo que hace que las muestras no sean medibles23,29. Un aumento en la cristalinidad se ha correlacionado con una disminución en la energía de desgarro y las propiedades de tracción debido a la fragilización del polímero en el polietileno de alta densidad (HDPE) y el PET utilizados en las láminas posteriores32,33. Además, la transformación de fase cristalina de PVDF α a β se ha identificado como un factor potencial en el agrietamiento de la lámina posterior, ya que también puede inducir cambios en las propiedades mecánicas16,34.

En cuanto a la tensión aplicada, ni las condiciones de la prueba de tensión única ni el protocolo MAST parecieron replicar fielmente los efectos del entorno natural en las láminas posteriores basadas en PVDF. Por un lado, las condiciones de prueba de tensión única como DH, UV y TC por sí solas no fueron suficientes para producir la degradación química y/o el aumento de la cristalinidad que induciría la formación de grietas y la falla de la lámina posterior. Por otro lado, si bien MAST produjo grietas en las láminas posteriores basadas en PVDF, la secuencia de prueba aplicada aquí puede haber sido demasiado severa y causar una degradación excesiva. Aunque la prueba MAST utilizada aquí es extrema, permite la identificación de debilidades en las láminas posteriores basadas en PVDF que pasan por alto las condiciones de la prueba de esfuerzo único. Aunque C-AST no se puede comparar directamente con los datos de exteriores, los protocolos C-AST lograron inducir cambios en las características del material (es decir, aumento de la cristalinidad, degradación de PMMA), lo que llevó a la formación de grietas sin ser tan extremas como MAST.

Aunque la fase α de PVDF es la fase más común en las láminas posteriores basadas en PVDF, el PVDF puede sufrir una transformación de fase estructural bajo la aplicación de tensión. La transformación de fase α a β puede tener lugar mediante deformación mecánica (estiramiento) de la fase α. La ubicación exacta de la formación de la fase β, sus efectos sobre las propiedades del material y su relación con el agrietamiento de la lámina posterior son temas de investigación en curso. Las dos fases principales, α y β, se pueden distinguir mediante WAXS y FTIR en función de la posición de sus picos de dispersión característicos y bandas vibratorias, respectivamente26,35. Los difractogramas WAXS de PVDF-B (Fig. 5) muestran la presencia de picos pronunciados correspondientes a la fase α de PVDF en Q = 1,27 Å−1 (100), 1,31 Å−1 (020), 1,42 Å−1 (110), y 1,88 Å−1 (021). El pico en Q = 1,94 Å−1 corresponde al pigmento TiO2. El hombro presente en Q = 1,47 Å−1 puede identificarse como el reflejo de (110) fase β35. Como se discutió anteriormente, el aumento de intensidad de los picos correspondientes a la fase α de PVDF es evidente para las muestras de campo, envejecidas con MAST y con DH. La relación de amplitud de los picos (110)β y (110)α se expresa en la Tabla 4. Se detectó una pequeña cantidad de fase β en todas las muestras, incluida la muestra sin envejecer, lo que indica que se formó algo de fase β durante la capa posterior. proceso de fabricación. En relación con el espécimen sin envejecer, la proporción de la fase β identificada por WAXS pareció aumentar más después de DH, UV y TC, pero disminuyó después de la exposición a la intemperie en India y Arizona. No se observó evidencia de la presencia de fase β de PVDF de WAXS antes o después del envejecimiento en láminas posteriores de tipo PVDF-A (consulte la Fig. S2 complementaria en el SI).

En cuanto a PVDF-A, los espectros FTIR de PVDF-B (Fig. S1 complementaria en el SI) confirman que la lámina posterior es predominantemente de fase α de PVDF. La figura 6 muestra dos regiones de los espectros de PVDF-B, centrándose en las vibraciones específicas de la fase β que se encuentran en 840 cm−1 y 1275 cm−126. La relación de intensidad entre los picos a 1275 cm−1 (fase β) y 1180 cm−1 (fase α) se resume en la Tabla 4. FTIR sugiere que el mayor aumento en la formación de la fase β ocurre después de la meteorización DH, y se produce un pequeño aumento después de MAST y la exposición a la intemperie en India, pero se observa una disminución después de UV y TC. Está claro que las tendencias en la cuantificación relativa de la fase β de WAXS no se corresponden con las de FTIR. Además, WAXS no sugiere la presencia de fase β en ninguna de las muestras de PVDF-A, mientras que FTIR muestra la presencia de fase β y su aumento después de C-AST, MAST y TC (Fig. 2). Weiser et al. también observaron una pequeña cantidad de fase β formada localmente en las láminas posteriores de PVDF estudiadas. al realizar múltiples mediciones FTIR34.

Espectros FTIR de PVDF-B, centrándose en las regiones de espectros específicos de la fase β de PVDF.

Las diferencias en la identificación y cuantificación de la fase β de PVDF de los espectros WAXS y FTIR pueden estar relacionadas con las diferencias en la forma en que las dos técnicas interactúan con la muestra, así como con la ubicación y la profundidad de las mediciones. En FTIR, la luz infrarroja absorbida por la muestra depende de la presencia de enlaces covalentes específicos. FTIR recopila datos de un área de 1,8 mm, definida por el cristal utilizado, y es una técnica sensible a la superficie con una profundidad de penetración de aproximadamente 2 μm. Aunque WAXS también sondea la muestra a escala atómica, la medición se realiza en un punto de 100 μm de diámetro y en todo el espesor de la capa posterior. Además, el daño por UV generalmente solo está presente dentro de unos pocos micrómetros de la superficie y, por lo tanto, FTIR puede ser más sensible a este tipo de degradación. Por el contrario, la degradación térmica afecta a todo el grosor de la lámina posterior y, por lo tanto, WAXS es mejor para identificarlo. Estudios previos han sugerido que la fase β puede formarse localmente en regiones con gran deformación, como en la proximidad de la punta de una grieta36. Es necesaria una mayor investigación de esta región para sacar conclusiones sobre la formación de la fase β y su relación con la falla de la lámina posterior. Este trabajo indica que una pequeña cantidad de fase β puede coexistir con la fase α localmente, pero no hay evidencia de formación excesiva de fase β después de la intemperie acelerada o al aire libre.

Este trabajo se enfoca en comprender los cambios en las propiedades del material que conducen a la falla mecánica de las láminas posteriores basadas en PVDF en el campo. Se analizan la degradación química del PVDF, los cambios en el grado de cristalinidad del polímero y la transformación de fase. Las láminas posteriores a base de PVDF estudiadas aquí se sometieron a varias pruebas de esfuerzo aceleradas simples (UV, DH, TC), secuenciales (MAST) y combinadas (C-AST) con el objetivo de encontrar la prueba más adecuada para replicar la degradación prematura de la lámina posterior en el campo. .

La complejidad de la capa basada en PVDF en las láminas posteriores surge del hecho de que su composición (contenido de PMMA, aditivos y pigmentos), estructura y proceso de fabricación afectarán su química, cristalografía y propiedades mecánicas correspondientes. Este trabajo demostró que el envejecimiento combinado o secuencial puede provocar la pérdida de PMMA de la lámina posterior, independientemente de si el PMMA está expuesto al medio ambiente o protegido por una matriz de PVDF. Las técnicas DSC y WAXS identificaron un aumento significativo en la cristalinidad en láminas posteriores de campo de Arizona e India, y el aumento en la cristalinidad en láminas posteriores basadas en PVDF también se reprodujo hasta cierto punto con el envejecimiento MAST y C-AST. Los cambios en la cristalinidad ocurrieron a través de un aumento de la fase α de PVDF, que es la fase dominante en las láminas posteriores estudiadas. FTIR y WAXS confirmaron la presencia local de la fase β de PVDF; sin embargo, la ubicación exacta de la formación de la fase β y su correlación con las condiciones de prueba específicas no son concluyentes. No se observó una formación excesiva de fase β después de las pruebas de campo o aceleradas, lo que sugiere que fue el aumento general de la cristalinidad lo que provocó la fragilización del polímero y el consiguiente agrietamiento en las muestras estudiadas. Se están realizando más investigaciones sobre la formación de la fase β local y su relación con el agrietamiento.

Las condiciones de prueba de tensión única (UV, DH, TC) por sí solas no mostraron evidencia de agotamiento de PMMA o un aumento significativo en la cristalinidad de PVDF, lo que corresponde a la ausencia de falla de la lámina posterior en forma de grietas. De las pruebas estudiadas, la secuencia MAST fue la más extrema, produciendo una degradación excesiva del PVDF. Ninguna de las pruebas individuales o secuenciales reprodujo de cerca los mecanismos de degradación observados en las láminas traseras de campo; sin embargo, la prueba MAST fue útil para identificar las debilidades en el material que condujeron a la falla. Aunque C-AST no se puede comparar directamente con las muestras de campo, logró replicar el agrietamiento de la lámina posterior de PVDF durante la secuencia del "desierto", mientras limitaba la degradación excesiva de PMMA observada en MAST. A pesar de que las pruebas C-AST y MAST no replicaron por completo la naturaleza compleja del entorno exterior, ambas pruebas son válidas para detectar mecanismos de falla al aire libre en láminas posteriores de PVDF.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles en DuraMAT Datahub, https://datahub.duramat.org/.

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El financiamiento se proporcionó como parte del Consorcio de Módulos Durables (DuraMAT), financiado bajo el Acuerdo 32509 por el Departamento de Energía de EE. UU. (DOE), la Oficina de Eficiencia Energética y Energía Renovable (EERE) y la Oficina de Tecnologías de Energía Solar (SETO). Este trabajo fue escrito en parte por el Laboratorio Nacional de Energía Renovable, operado por Alliance for Sustainable Energy, LLC, para el DOE de EE. UU. bajo el contrato no. DE-AC36-08GO28308. El uso de la fuente de luz de radiación de sincrotrón de Stanford, SLAC National Accelerator Laboratory, fue respaldado por la Oficina de Ciencias Energéticas Básicas del DOE de EE. UU. en virtud del contrato n.º DE-AC02-76SF00515. Los puntos de vista expresados en el artículo no representan necesariamente los puntos de vista del DOE o del gobierno de los EE. UU. El gobierno de los EE. UU. retiene y el editor, al aceptar el artículo para su publicación, reconoce que el gobierno de los EE. UU. retiene una licencia mundial no exclusiva, pagada, irrevocable para publicar o reproducir la forma publicada de este trabajo, o permitir que otros lo hagan. para propósitos del gobierno de los EE.UU.

Laboratorio Nacional de Aceleradores SLAC, Menlo Park, CA, EE. UU.

Soňa Uličná, Stephanie L. Moffitt y Archana Sinha

Laboratorio Nacional de Energía Renovable, Golden, CO, EE. UU.

Michael Owen-Bellini, David C. Miller, Peter Hacke y Laura T. Schelhas

DuPont Specialty Products LLC, Wilmington, DE, EE. UU.

Jared Tracy y Kaushik Roy-Choudhury

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SU preparó el manuscrito y las figuras y realizó calorimetría diferencial de barrido y dispersión de rayos X de gran angular. MULTITUD. realizó envejecimiento acelerado y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, y ayudó con la dispersión de rayos X de gran angular. SLM y AS realizaron dispersión de rayos X de gran angular y ayudaron con la interpretación de los datos. JT y KR-C. proporcionaron las muestras y realizaron un envejecimiento acelerado. DCM ayudó con la espectroscopia infrarroja transformada de Fourier y la interpretación de los datos. PH proporcionó muestras y realizó pruebas de estrés aceleradas combinadas. LTS es el investigador principal y guió el proyecto y ayudó con la preparación del manuscrito. Todos los autores ayudaron en la interpretación de datos y revisiones de manuscritos.

Correspondencia a Soňa Uličná o Laura T. Schelhas.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Uličná, S., Owen-Bellini, M., Moffitt, SL et al. Un estudio de los mecanismos de degradación en láminas traseras fotovoltaicas basadas en PVDF. Informe científico 12, 14399 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18477-1

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Recibido: 03 Marzo 2022

Aceptado: 12 de agosto de 2022

Publicado: 24 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18477-1

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