Adaptación de la composición de mezclas de biocopoliéster para una extrusión dimensionalmente precisa

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 20341 (2022) Citar este artículo

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La fabricación de filamentos fundidos (FFF) representa una técnica de fabricación aditiva sencilla aplicada en el sector médico para el tratamiento personalizado de pacientes. Sin embargo, los biopolímeros procesados con frecuencia carecen de suficiente estabilidad térmica para ser utilizados como dispositivos auxiliares, como guías quirúrgicas. El objetivo de este estudio fue evaluar la precisión dimensional de mezclas experimentales de biocopoliéster con características térmicas mejoradas después de la impresión, el recocido y la esterilización. Se imprimieron un total de 160 especímenes cuadrados y 40 guías quirúrgicas para la colocación de implantes orales. Un subgrupo de cada material (n = 10) se sometió a recocido térmico antes de que ambos subgrupos se sometieran a esterilización con vapor (134 °C; 5 min). Las muestras se digitalizaron y se calculó la desviación del archivo original. El comportamiento térmico se analizó mediante calorimetría diferencial de barrido y análisis termogravimétrico. Se aplicaron ANOVA de una vía y pruebas t para los análisis estadísticos (p < 0,05). Todas las mezclas de biocopoliéster mostraron deformación durante la esterilización por vapor. Sin embargo, la modificación del material con rellenos minerales (21-32% en peso) y agentes de nucleación en combinación con recocido térmico mostró una deformación significativamente menor de las muestras cuadradas impresas. La geometría del objeto de impresión pareció afectar la precisión dimensional, ya que las guías quirúrgicas impresas mostraron menos distorsión entre los grupos. En resumen, los biocopoliésteres se beneficiaron de los rellenos y el recocido para mejorar su estabilidad dimensional.

Los procesos de fabricación aditiva (AM) como la estereolitografía (SLA) y el procesamiento de luz digital (DLP) se aplican cada vez más en el campo dental. Un ejemplo es la producción personalizada de guías quirúrgicas para la colocación de implantes orales1. Estos procesos de polimerización en tina incluyen el curado de resinas de fotopolímero líquido con luz ultravioleta, lo que permite la producción precisa de los objetos finales2. Sin embargo, los objetos impresos requieren un extenso procesamiento posterior en forma de enjuague, lavado y fotopolimerización3 y puede ocurrir una elución de los monómeros en el entorno oral húmedo4. Todo el proceso de fabricación requiere personal experimentado y el equipo y los materiales son muy costosos.

Por el contrario, la fabricación de filamentos fundidos (FFF), también conocida como modelado por deposición fundida (FDM), representa un método AM sencillo y rentable5. Un material termoplástico se introduce en una boquilla calentada, donde se funde y posteriormente se deposita por capas hasta que se construye el objeto final. Las piezas terminadas no requieren más pasos de limpieza o fotopolimerización. Los materiales aplicados necesitan una baja tendencia al alabeo, una fusión rápida y estable de las capas depositadas y una buena adhesión a la plataforma de construcción6,7.

Los materiales termoplásticos utilizados para FFF difieren en su naturaleza amorfa o semicristalina8. En estado sólido por debajo de la temperatura de transición vítrea, están presentes en una fase vítrea y, por lo tanto, presentan propiedades frágiles y duras. Los polímeros amorfos no muestran un punto de fusión específico, sino que se transforman en un estado viscoso cuando se excede la temperatura de transición vítrea. La viscosidad disminuye en un amplio rango de temperatura, lo que permite un procesamiento sencillo. Sin embargo, la diferencia entre la temperatura de procesamiento y la temperatura de transición vítrea en polímeros semicristalinos es relativamente alta, lo que genera más dificultades en la impresión9.

La contracción ocurre durante el proceso de enfriamiento, particularmente debido a la cristalización10,11. El alabeo es el resultado de la tensión de contracción que surge cuando una capa se enfría sobre una capa ya enfriada. Cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre las dos capas, mayor será la deformación. Por lo tanto, los polímeros con un mayor contenido cristalino son más propensos a encogerse y deformarse12. Por lo tanto, para la impresión basada en extrusión se utilizan principalmente copolímeros poliméricos de acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS) o policarbonatos (PC) amorfos. Además, los termoplásticos semicristalinos de baja cristalinidad y baja velocidad de cristalización, como los ácidos polilácticos (PLA) o los polihidroxialcanoatos (PHA), son ampliamente utilizados2,13,14,15. PLA y PHA pertenecen a los biopolímeros, que ofrecen una amplia fuente de materia prima, haciéndolos disponibles a bajo costo16. Son biodegradables bajo ciertas condiciones y podrían representar una alternativa sostenible a los productos auxiliares de un solo uso, como las guías quirúrgicas para la colocación de implantes orales17. Sin embargo, debido a su baja cristalinidad, los biopolímeros no presentan las mismas propiedades mecánicas y resistencia química que los polímeros de mayor cristalinidad. El recocido térmico de PLA después de la impresión basada en extrusión puede conducir a una mayor cristalinidad y, en consecuencia, a una mayor resistencia mecánica18. Además, las propiedades mecánicas y térmicas pueden optimizarse mediante rellenos como sílice o fibras naturales9,19. Con respecto a una aplicación médica de piezas impresas con FFF, como guías quirúrgicas o instrumentos médicos en un entorno estéril, se sabe poco sobre el efecto de la esterilización por vapor en la precisión dimensional y la cristalinidad de los biopolímeros impresos por extrusión. La alta precisión dimensional de las piezas impresas basadas en extrusión, como las guías quirúrgicas después de la esterilización con vapor, es crucial para el uso en un entorno médico.

Por lo tanto, este estudio tuvo como objetivo evaluar diferentes mezclas experimentales de biocopoliéster para la impresión médica basada en extrusión. Se investigó la influencia de diferentes modificaciones de materiales, recocido térmico y diferentes parámetros de impresión en la precisión dimensional. El comportamiento de cristalización se observó mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC), mientras que la estabilidad térmica de las mezclas de biocopoliéster y el contenido de relleno inorgánico se estudiaron mediante análisis termogravimétrico (TGA) para determinar una correlación entre el contenido de relleno y la estabilidad dimensional.

En el presente estudio, se investigaron cuatro mezclas experimentales de biocopoliéster (A, B, C, D) en comparación con un material de referencia biodegradable disponible en el mercado (DIN EN ISO 14855) (R, GreenTec Pro, Extrudr, Lauterbach, Austria). Según el fabricante, todas las mezclas de biocopoliéster evaluadas (Extrudr) y el polímero de referencia se basaron en los biopolímeros ácido poliláctido (PLA), tereftalato de adipato de polibutileno (PBAT) y polihidroxialcanoato (PHA). El material de referencia R tiene una temperatura de fusión > 190 °C y una temperatura de reblandecimiento Vicat (VST) de 160 °C. Los polímeros A, B y C tienen la misma composición básica, y A y B contienen adicionalmente estabilizadores de fusión, agentes de nucleación y rellenos inorgánicos, como carbonato de calcio. Según el fabricante, los materiales C y D, y el material de referencia R tienen un bajo contenido de relleno, sin embargo, el contenido de relleno exacto no estaba disponible. El fabricante no proporciona la composición exacta del material.

Para cada grupo, se fabricaron n = 20 especímenes rectangulares mediante impresión basada en extrusión. Se imprimieron diez muestras por grupo en un lote y se templaron térmicamente (At, Bt, Ct, Dt, Rt). El segundo lote que contenía las otras diez muestras no se sometió a un posprocesamiento térmico (A0, B0, C0, D0, R0). Esto resultó en diez subgrupos, que fueron sometidos a un procedimiento de esterilización por vapor. Para determinar su precisión dimensional, todas las muestras se midieron después de la impresión 3D, el recocido y la esterilización. El comportamiento de cristalización se observó mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) y la relación entre la estabilidad dimensional y los rellenos se estudió mediante análisis termogravimétrico (TGA). Para evaluar la influencia de diferentes parámetros de impresión, se imprimieron además 60 muestras de prueba cuadradas para el grupo At para investigar la influencia de la temperatura de impresión, el contenido de relleno y el número de capas exteriores (At con parámetros de impresión modificados; grupo Atm). Con base en los resultados de las muestras cuadradas, se imprimieron guías quirúrgicas para la colocación de implantes para los grupos At, Bt, Rt y Atm (n = 10 por grupo) y se evaluó su precisión dimensional después de la esterilización con vapor.

Un cuadrado rectangular con una longitud de lado de 50 mm y una altura de 0,3 mm, que contenía dos puntales diagonales entre las esquinas opuestas, se eligió como geometría para los especímenes de prueba en base a un estudio previo20 (Fig. 1a). Además, se seleccionó una guía quirúrgica utilizada para la inserción de implantes orales como una segunda geometría relacionada con la práctica (Fig. 1b). Los archivos CAD de los especímenes cuadrados se crearon con el software Meshmixer (Autodesk, Mill Valley, CA, EE. UU.). El archivo de la guía quirúrgica se generó con el software de planificación de implantes CoDiagnostix (Dental Wings GmbH, Chemnitz, Alemania) y se recortó virtualmente con el software Meshmixer en la región oclusal para dejar un andamio marginal alrededor de los dientes de soporte. Los archivos de lenguaje de teselación estándar (STL) de las muestras cuadradas y de la guía quirúrgica se transfirieron al software de corte (PrusaSlicer, Prusa, Praga, República Checa). Todos los especímenes de prueba se fabricaron de forma aditiva en el plano XY utilizando una impresora de escritorio basada en extrusión (i3 MK3, Prusa) con una boquilla de acero (0,4 mm). Sólo se utilizaron estructuras de soporte en la zona del manguito de guía de la guía quirúrgica. Se fabricaron diez especímenes simultáneamente en la plataforma de construcción. Se aplicaron los siguientes ajustes estándar: temperatura de la boquilla de 215 °C, temperatura de la cama de impresión de 60 °C, aceleración de 1000 mm/s2 y altura de capa de 0,15 mm. El relleno fue del 100% (patrón de relleno lineal) y se aplicaron tres capas exteriores horizontales y verticales (Tabla 1). Para una mayor evaluación de los diversos parámetros de impresión, las muestras del grupo At también se imprimieron con una temperatura de boquilla de 230 °C y una primera capa de 230 °C seguida de 200 °C. Además, se investigó la influencia del 50 % de relleno (patrón giroide) y la impresión sin relleno (hueco). Además, se evaluó la influencia en la precisión dimensional de 1 y 4 capas exteriores. Las guías quirúrgicas del grupo Atm se imprimieron con los siguientes parámetros modificados: primera capa con una temperatura de boquilla de 230 °C seguida de 200 °C, sin relleno y 4 cubiertas externas.

Esquema de la probeta cuadrada investigada (a) y de la guía quirúrgica para la colocación de implantes orales (b).

El recocido térmico para los grupos At, Bt, Ct, Dt, Rt y Atm se realizó en un horno de precalentamiento (KMP 6, MIHM-VOGT, Stutensee-Blankenloch, Alemania). Los especímenes de prueba se calentaron primero a una temperatura de 140 °C durante 30 min. Posteriormente, la temperatura se mantuvo durante un período de 90 minutos antes de que las muestras de prueba se enfriaran a temperatura ambiente durante un período de 30 minutos.

Todas las muestras de prueba se esterilizaron con vapor en un autoclave (Webeco, Serie EC, Selmsdorf, Alemania) a 134 °C durante 5 min (3114 mbar). El tiempo total de ejecución del procesamiento fue de 57 min.

La precisión dimensional de las muestras cuadradas se determinó después de la impresión 3D, el recocido y la esterilización con vapor. Por lo tanto, todas las muestras de prueba cuadradas impresas se digitalizaron con un perfilómetro 3D (VR-500, Keyence, Osaka, Japón). El valor medido describe el volumen de la muestra y el volumen encerrado debajo de ella. Para obtener únicamente la desviación resultante, se restó el volumen del archivo STL de geometría original del volumen medido (Fig. 2). Las guías quirúrgicas impresas se escanearon con una máquina de medición de coordenadas 3D (VL-500, Keyence). Los escaneos de las guías quirúrgicas se importaron a un software de inspección (Geomagic Control X, 3D Systems, Rock Hill, EE. UU.) y se compararon con el STL original utilizando un algoritmo local de mejor ajuste según Gauss. La desviación media se calculó según el valor de la raíz cuadrada media (RMS), y la orientación de la desviación se evaluó según los valores medios negativos y positivos. Se crearon mapas de calor que indican las desviaciones positivas y negativas para su visualización.

Escaneo de una muestra de prueba (grupo R) después de la impresión 3D (a) y después de la esterilización por vapor (b). El mapa de colores indica la altura del espécimen. El volumen del archivo STL original se restó del volumen de los escaneos para determinar la desviación respectiva.

La caracterización térmica se realizó a través de DSC utilizando un DSC 6200 F1 (Seiko, Chiba, Japón) a una velocidad de calentamiento de 10 K min−1. Además, la TGA se realizó en un STA 409 (Netzsch, Selb, Alemania) dentro de un rango de temperatura de 50–650 °C a una velocidad de calentamiento de 10 K min−1 en aire.

Para los análisis descriptivos, se calcularon la media, la mediana y la desviación estándar. Se usó un ANOVA de una vía para examinar las diferencias entre los grupos. Para corregir el problema de las pruebas múltiples, los resultados de las comparaciones por pares se ajustaron mediante el método de Student-Newman-Keuls. Para las comparaciones de las diferencias de tiempo dentro de cada material, se aplicó la prueba t pareada. Los cálculos se realizaron con el software estadístico STATA 17.0 (StataCorp, College Station, Texas, EE. UU.).

En la inspección visual después de la impresión basada en extrusión, las muestras de prueba de los grupos investigados mostraron solo una deformación mínima (Fig. 3a). Sin embargo, los diferentes especímenes mostraron diferencias significativas en la deformación después de la impresión por extrusión (p < 0,05). Este resultado también se puede atribuir a la contracción de las muestras después de la impresión. Después de la posterior esterilización con vapor a 134 °C, todos los grupos investigados mostraron un aumento significativo en la deformación (p < 0,01) (Figs. 2b, 3b, 4). Además, las desviaciones estándar de todos los grupos aumentaron y el grupo D0 presentó la mayor desviación estándar. Este grupo también exhibió el mayor aumento en la deformación debido a la esterilización y mostró diferencias significativas en comparación con todos los demás grupos después de la esterilización con vapor (p < 0,01). No se observaron más diferencias significativas entre los grupos después de la esterilización (p > 0,05). Los datos de todas las desviaciones medidas se proporcionan en el material complementario.

Visualización ejemplar de especímenes cuadrados (R, A–D) después de la impresión 3D (a) y después de la esterilización con vapor (b).

Diagrama de caja de los cambios dimensionales de los grupos investigados (R0, A0–D0) después de la impresión 3D (t1) y después de la esterilización con vapor (t3) en comparación con el archivo STL original. Los asteriscos (*) indican significados dentro de los grupos.

En comparación con los grupos R, C y D, los grupos A y B se fabricaron con dimensiones uniformes en un segundo lote. En particular, el grupo A presentó la diferencia más baja entre ambos lotes (A0: 240 ± 50 mm3; At: 236 ± 42 mm3). Todos los grupos tuvieron bajas desviaciones estándar de los cambios dimensionales después de la impresión y mostraron diferencias significativas entre ellos (p < 0,05) (Fig. 5). El recocido térmico provocó un aumento significativo del alabeo para los grupos Rt, Ct y Dt (p ≤ 0,01). Los grupos At y Bt que contenían cargas y agentes nucleantes no mostraron cambios dimensionales significativos debido al recocido (At: p = 0,11; Bt: p = 0,07). El proceso de esterilización posterior no dio como resultado ninguna deformación significativa en comparación con la geometría de la muestra de prueba después del recocido (At: p = 0,67; Bt: p = 0,56). Sin embargo, en comparación con las dimensiones de las muestras de prueba después de la impresión, se observaron diferencias significativas para ambos grupos en comparación con sus dimensiones después de la esterilización (At: p = 0,02, Bt: p = 0,01). No se encontraron diferencias significativas entre At y Bt (p > 0,05). El proceso de esterilización provocó un alabeo significativo de las muestras recocidas de los grupos Rt y Dt (p < 0,05). Por el contrario, el grupo Ct no mostró deformaciones significativas debido a la esterilización después del recocido anterior (p = 0,2).

Diagrama de caja de los cambios dimensionales de los grupos investigados (At–Dt, Rt) después de la impresión 3D (t1), el recocido (t2) y la esterilización con vapor (t3) en comparación con el archivo STL original. Los asteriscos (*) indican significados dentro de los grupos.

La impresión de las probetas cuadradas (grupo At) con una temperatura de boquilla de 230 °C y con la primera capa a 230 °C seguida de una temperatura de impresión posterior de 200 °C dio como resultado dimensiones reducidas de las probetas cuadradas (p < 0,05 entre los grupos) (Fig. 6). El proceso de esterilización resultó en una deformación significativa para todos los grupos, mientras que provocó un mayor aumento de la deformación para el grupo impreso con 230 °C (p < 0,05). Sin embargo, las temperaturas de impresión modificadas no provocaron diferencias entre sí en t3 (p > 0,05).

Influencia de la temperatura de la boquilla en los cambios dimensionales del grupo At después de la impresión 3D (t1), el recocido (t2) y la esterilización por vapor (t3) en comparación con el archivo STL original. Los asteriscos (*) indican la importancia para la temperatura de impresión estándar de 215 °C en el punto de tiempo respectivo.

La impresión de las muestras cuadradas con un relleno más bajo provocó una reducción significativa de las dimensiones de las muestras cuadradas en comparación con el parámetro de impresión estándar aplicado con un relleno del 100 % (p < 0,01) (Fig. 7). No se observaron diferencias significativas entre los dos grupos fabricados con un relleno modificado (p = 0,13). El recocido y la esterilización dieron como resultado una desviación dimensional adicional para todos los grupos investigados (t3 y t1; p < 0,01). Sin embargo, los grupos impresos con 0 % y 50 % de relleno mostraron una deformación general más baja que los impresos con 100 % de relleno (p < 0,01). No se observaron diferencias significativas entre los grupos impresos con relleno reducido (0%; 50%) (p = 0,47).

Influencia del relleno en los cambios dimensionales del grupo At después de la impresión 3D (t1), el recocido (t2) y la esterilización por vapor (t3) en comparación con el archivo STL original. Los asteriscos (*) indican la importancia del relleno de impresión estándar del 100 % en el punto de tiempo respectivo.

Después de la impresión, no se observaron diferencias significativas entre los grupos impresos con 3 y 4 cubiertas exteriores (p = 0,44) (Fig. 8). Sin embargo, la impresión con 1 capa mostró una mayor desviación (p < 0,01). Estos especímenes no exhibieron un aumento significativo en la deformación debido al recocido (p = 0,8), sin embargo, la esterilización por vapor causó una deformación significativa (t3 a t2: p = 0,01), lo que resultó en la mayor desviación dimensional del archivo STL original (469 ± 340 mm3 ; p < 0,05 a los demás grupos). Las muestras impresas con 4 capas exteriores mostraron un aumento significativo de la deformación después del recocido y la esterilización (p < 0,01). Sin embargo, la desviación general respecto al STL original fue la más baja en comparación con los otros dos grupos (t3: 191 ± 75 mm3).

Influencia del número de capas horizontales y verticales en los cambios dimensionales del grupo At después de la impresión 3D (t1), el recocido (t2) y la esterilización por vapor (t3) en comparación con el archivo STL original. Los asteriscos (*) indican la importancia de los parámetros de impresión estándar con 3 capas en el punto de tiempo respectivo.

Dado que los grupos At y Bt mostraron la menor desviación del STL original para las muestras cuadradas después del recocido y la esterilización, estos grupos fueron evaluados para la impresión de guías quirúrgicas. Además, el grupo At se investigó con parámetros de impresión modificados (Atm) basados en la variación de los parámetros de impresión con las muestras cuadradas. Únicamente el grupo Bt reveló diferencias significativas en cuanto al valor RMS a todos los demás grupos evaluados (p = 0,01) (Fig. 9). Se utilizan mapas de calor ejemplares de las guías quirúrgicas para visualizar las desviaciones del STL (Fig. 10). Todos los grupos mostraron una tendencia hacia una mayor desviación en la región del último molar, próxima a la región del implante. Se encontró que esta tendencia era más clara para el grupo Bt. Los mapas de calor indican que la mayor parte de la superficie de las guías quirúrgicas mostró menos de 0,1 mm de desviación del STL después del recocido y la esterilización con vapor (Fig. 10, áreas verdes).

Valores de raíz cuadrática media (RMS) de guías quirúrgicas basadas en extrusión (Rt, At, Atm, Bt) después del recocido térmico y la esterilización con vapor. Bt mostró diferencias significativas (*p < 0.05) a los demás grupos evaluados.

Visualización ejemplar de mapas de calor que indican la desviación de las guías quirúrgicas del grupo Rt (a), At (b), Atm (c) y Bt (d) después del recocido y la esterilización con vapor. Las áreas en verde muestran desviaciones por debajo de 0,1 mm.

El análisis TGA mostró un material residual para los grupos A, B y R a 650 °C (Tabla 2). Esto indica un contenido de relleno mineral que fue el más bajo para R (14% en peso) y el más alto para el grupo B (32% en peso). Los grupos C y D no mostraron residuos a 650 °C, lo que indica que no hay contenido de relleno inorgánico. El recocido (t2) no afectó la temperatura de inicio de ninguna de las muestras. Sin embargo, las muestras con rellenos inorgánicos (A, B, R) exhibieron una temperatura de inicio reducida después de la esterilización (t3), lo que indica una degradación o envejecimiento previo de los materiales. Esto no se observó para las muestras C y D sin relleno, como se ilustra de manera ejemplar en la Fig. 11.

TGA de muestras del grupo A y C (a). El residuo a 650 °C indica que A contiene material de relleno inorgánico. Mientras que C muestra temperaturas de inicio similares después de la impresión (t1), el recocido (t2) y la esterilización (t3), A muestra una temperatura de inicio significativamente reducida después de t3, lo que indica una degradación o envejecimiento precedente del material; Primer ciclo de calentamiento DSC (10 K min−1) de todas las muestras después de t1, t2 y t3 (b) con una barra azul que marca el área de fusión del PLA cristalino.

En los análisis DSC, todos los grupos mostraron una temperatura de transición vítrea (Tg) de aproximadamente 60 °C, lo que indica PLA como material base (Tabla 2). Además, el punto de fusión de aproximadamente 170 °C indica que todos los grupos excepto el D también contienen polihidroxibutirato (PHB). Teniendo en cuenta los diferentes contenidos de relleno, la integral del pico de fusión del PHB y, por lo tanto, la cristalinidad de los materiales es comparable para todas las muestras. Sin embargo, después de la esterilización con vapor (t3), todas las muestras exhiben un punto de fusión adicional de alrededor de 160 °C, que es característico del PLA. Este resultado indica que las temperaturas elevadas durante la esterilización con vapor inducen una cristalización del PLA, que de otro modo es amorfo en condiciones de impresión 3D debido a su lenta tasa de cristalización. El pico de fusión del PLA es particularmente pronunciado en las muestras C y D sin relleno.

La implementación de FFF en el sector médico mediante el uso de biopolímeros termoplásticos parece prometedora: los dispositivos, como guías quirúrgicas o instrumentos médicos de un solo uso, pueden fabricarse a medida y la técnica de fabricación simplificada permite un manejo conveniente para el médico21. Además, el uso de biopolímeros puede tener un impacto positivo en el medio ambiente si se producen a partir de materias primas renovables. Además, PLA, PBAT y PHA son biodegradables en condiciones específicas y, por lo tanto, pueden contrarrestar la basura incontrolada y los vertederos22. Por otro lado, FFF aún enfrenta desafíos cuando se aplica en el sector médico profesional: los objetos impresos deben demostrar dimensiones estables y deben ser esterilizables en autoclave con un protocolo conveniente para el uso en un ambiente estéril. Por lo tanto, este estudio evaluó la precisión dimensional de diferentes mezclas de biocopoliéster después de la impresión por extrusión, el recocido y la esterilización con vapor.

Se seleccionó una muestra cuadrada, que es propensa a deformarse, como muestra de prueba. En este diseño, la contracción de las secciones rectas que lo constituyen se ve reforzada por la orientación longitudinal de los torones. Esto conduce a un aumento de las fuerzas de tracción sobre las esquinas de las muestras de alabeo. El diseño ya se utilizó en estudios previos que evaluaron la deformación del polipropileno imprimible FFF20,23, con la longitud lateral acortada en el presente estudio para aproximarse al tamaño de una guía quirúrgica. En un estudio previo se fijó una esquina con una fuerza específica y se midió la altura de la esquina del lado opuesto, a partir de la cual se cuantificó el alabeo20. El presente estudio determinó la deformación después de la digitalización utilizando un perfilómetro 3D para lograr una mayor precisión en la medición. Se determinó el volumen encerrado debajo de los cuadrados, del cual se restó el volumen del conjunto de datos STL original.

Todos los materiales evaluados eran mezclas de biocopoliéster que contenían PLA, PBAT y PHA. Se observó que la composición de los materiales y, en particular, la proporción de rellenos, agentes de nucleación y estabilizadores de fusión impactaron significativamente en la precisión de las muestras después de la impresión. Aunque no se notó ninguna deformación visual, se observaron diferencias significativas entre los grupos, impresos con los mismos parámetros estándar. El material D, que se basó en una composición base diferente en comparación con los materiales A–C, mostró la mayor deformación después de la esterilización.

El recocido térmico como método posterior a la fabricación se utiliza a menudo para mejorar las propiedades mecánicas de las piezas impresas por extrusión. Comúnmente, el recocido se realiza aproximadamente 20 °C por debajo de la temperatura de fusión del polímero, donde las regiones cristalinas amorfas y mal organizadas pueden reorganizarse24. Esto a menudo conduce a una reducción de la tensión interna25, que se lleva a cabo con una mayor estabilidad térmica y mecánica26. Además, el recocido puede reducir la influencia de las condiciones de impresión fluctuantes en la precisión dimensional20. A temperaturas significativamente más bajas, el tiempo de recocido debe prolongarse, lo que da como resultado limitaciones para una aplicación práctica. Este posprocesamiento térmico de las muestras cuadradas impresas reveló diferentes efectos en la precisión dimensional de las muestras de prueba. Los materiales A y B, que contenían una mayor cantidad de rellenos minerales (21-32 % en peso), así como agentes de nucleación, no mostraron cambios dimensionales significativos debido al recocido. La posterior esterilización por vapor no provocó deformaciones significativas. Sin embargo, la pequeña deformación de ambos pasos de procesamiento se sumó a una deformación significativa de las muestras. Sin embargo, la desviación general fue significativamente menor en comparación con los esterilizados sin recocido anterior.

Los resultados de que el recocido en particular no condujo a un aumento significativo de la deformación de las muestras de prueba en los grupos A y B se pueden atribuir principalmente a los rellenos minerales. Los agentes nucleantes aumentan la velocidad de nucleación durante la cristalización de los polímeros y conducen a una cristalización más rápida de la masa fundida. Esto se logra al reducir la barrera de energía superficial a la nucleación, lo que permite que los polímeros cristalicen a temperaturas más altas27. No se detectó una influencia del agente de nucleación sobre la cristalinidad total de la porción de polímero de las muestras en base a los análisis DSC. Sin embargo, es posible una reducción del tamaño de los cristalitos y una menor tendencia asociada a la deformación debido a la adición del agente de nucleación. Este es el tema de futuras investigaciones. El material R con un contenido de relleno más bajo mostró un alto alabeo después del recocido, lo que indica que un contenido de relleno más alto en combinación con agentes de nucleación podría ser beneficioso para reducir el alabeo durante el recocido. Dado que el recocido del grupo R condujo a un mayor aumento de la deformación en comparación con las muestras sometidas a esterilización con vapor directamente después de la impresión, no se sugiere ningún beneficio del recocido térmico para el grupo R.

La deformación después de la esterilización se correlaciona cualitativamente con un grado creciente de cristalización de los materiales. Debido al aumento de temperatura de 134 °C durante la esterilización, se produjo la cristalización del PLA. La contracción del volumen asociada dio como resultado una deformación. La cantidad detectada de PLA cristalino en muestras esterilizadas fue particularmente pronunciada en los grupos C y D sin relleno. Una cantidad creciente de rellenos minerales contrarrestó la poscristalización del PLA y endureció el material a temperaturas elevadas, lo que contrarrestó la deformación. Sin embargo, además del efecto positivo de los rellenos minerales sobre la deformación, los rellenos también provocaron un envejecimiento acelerado o degradación del material a temperaturas elevadas durante la esterilización, lo que puede limitar la esterilización y el uso repetidos. La influencia significativa del contenido de carga sobre la estabilidad dimensional también ha sido descrita para otros polímeros28. Los materiales con un mayor contenido cristalino, como las poliolefinas, se benefician de rellenos adicionales23. En este caso, los rellenos de tamaño pequeño pueden conducir a una deformación y contracción significativamente reducidas. Los tipos, geometrías y tamaños de relleno también parecen influir significativamente en las propiedades del material de los biopolímeros basados en PLA29. Se descubrió que la adición de rellenos aumenta la rigidez a la flexión y mejora la estabilidad dimensional después de la solidificación de los filamentos basados en PLA9. Se demostró que el carbonato de calcio, también contenido en los materiales A y B, puede conducir a una mayor estabilidad térmica de PLA30, especialmente en combinación con talco31. Sin embargo, el uso de rellenos también puede estar acompañado de deficiencias tales como una menor resistencia a la tracción, fragilidad y un aumento de la densidad. Además, las máquinas de procesamiento de plástico están sujetas a un mayor desgaste cuando se utilizan cargas minerales9. En términos de biodegradabilidad total, los rellenos minerales pueden limitar la biodegradabilidad de los materiales evaluados. Por esta razón, se persigue el uso de fibras naturales, por ejemplo, de pulpa, en materiales biodegradables.

Un inconveniente del PLA es la temperatura de reblandecimiento/temperatura de fusión de Vicat, que es más baja que la de los termoplásticos con un contenido cristalino más alto. Además, la temperatura de procesamiento del PLA está cerca de su temperatura de descomposición. Sin embargo, se demostró que la composición podría aumentar la temperatura de reblandecimiento con otros biopolímeros y aditivos. En el caso del material de referencia examinado, la temperatura de reblandecimiento de Vicat fue de alrededor de 160 °C, que fue significativamente más alta que la temperatura de reblandecimiento típica de Vicat que comienza en aproximadamente 60 °C para PLA32. Sin embargo, en comparación con los polímeros con un contenido cristalino más alto, los biocopoliésteres evaluados fueron más sensibles al aumento de temperatura, por ejemplo, durante la esterilización con vapor33. En el presente estudio se seleccionó un protocolo de esterilización por vapor con una temperatura de 134 °C, que representa un protocolo de aplicación frecuente en los consultorios odontológicos. Estudios similares que investigaron la capacidad de esterilizar diversos materiales imprimibles en 3D a menudo utilizaron únicamente una temperatura de 121 °C34,35. En estudios previos, se encontró que el material de referencia R tenía una estabilidad dimensional aceptable bajo esterilización con vapor a 121 °C17,36. Por lo tanto, se puede suponer que la esterilización de las muestras de biocopoliéster impresas a una temperatura de 121 °C habría significado una deformación reducida, mientras que la esterilización con plasma H2O2 podría representar otra alternativa suave. La desventaja es la disponibilidad limitada y los mayores costos asociados con el proceso de esterilización, lo que contradiría el objetivo de un flujo de trabajo de bajo presupuesto37.

Además de la influencia de la composición del material (rellenos, agentes de nucleación, estabilizadores de fusión) en la precisión dimensional de las piezas impresas FFF, los parámetros de impresión y otros factores ambientales pueden influir en la precisión dimensional. El presente estudio reveló diferencias significativas en la precisión dimensional de la temperatura de la boquilla, las cubiertas exteriores y el relleno. Un número reducido de capas exteriores resultó en una menor estabilidad de las partes impresas, lo que fue particularmente evidente en el aumento de la deformación durante la esterilización. También se demostró que un mayor número de conchas es beneficioso para las resistencias mecánicas de las muestras demostradas en un estudio realizado por Dong et al. utilizando PLA38. Aunque el presente estudio reveló una desviación reducida de las muestras impresas a 230 °C en comparación con el archivo original, se necesita más investigación para evaluar la influencia de las altas temperaturas de la boquilla en los parámetros mecánicos como la resistencia y la rigidez39. Muchos inconvenientes pueden corregirse adaptando los diversos parámetros de impresión, lo que a menudo requiere un enfoque de prueba y error9. Sin embargo, incluso con los mismos parámetros aplicados, otros factores pueden influir en los resultados, especialmente cuando se aspira a un flujo de trabajo de bajo presupuesto. Dado que este estudio tenía como objetivo evaluar un flujo de trabajo que fuera lo más asequible y simple posible, se utilizó una impresora de escritorio basada en extrusión de bajo costo sin equipo adicional. Teniendo en cuenta que la impresora no tiene cámara, las condiciones ambientales como la temperatura y la humedad de la habitación pueden haber influido en la calidad de impresión8. Se tuvo un cuidado meticuloso para garantizar que los filamentos se almacenaran en un lugar fresco y seco. No obstante, incluso ligeras diferencias en la humedad de los filamentos podrían haber contribuido a las diferencias en la precisión dimensional entre las dos cohortes impresas con los mismos parámetros de impresión.

La geometría del objeto impreso también influye en la capacidad de impresión dimensional. Mientras que las muestras cuadradas tienden a deformarse y muestran diferencias significativas, las guías quirúrgicas mostraron menos diferencias entre los grupos. Solo el grupo B mostró una deformación significativamente mayor a los otros grupos estudiados después del recocido y la esterilización. Los mapas de calor revelaron que, incluso después de la esterilización por vapor, la mayoría de las regiones solo mostraban desviaciones de hasta 0,2 mm. En un estudio preclínico, los implantes colocados con guías quirúrgicas impresas de material R no mostraron diferencias significativas con las guías quirúrgicas impresas SLA17. El resultado de que las guías quirúrgicas mostraron menos distorsión que los cuadrados se puede atribuir al hecho de que son más gruesas y, por lo tanto, más rígidas que los cuadrados. Las capas adicionales de polímero fundido también se encogen, lo que da como resultado una menor distorsión porque las áreas rígidas son lo suficientemente fuertes para resistir la deformación. La última hebra depositada debe aliviar inherentemente la tensión. El hecho de que el mayor alabeo de las guías quirúrgicas ocurriera en la región molar es comparable a la tendencia al alabeo de los cuadrados, donde el aumento del alabeo ocurrió al final del eje impreso más largo cuando la contracción del polímero fue paralela a él20. No obstante, debe determinarse para la respectiva aplicación si una ligera distorsión tiene influencia en la respectiva aplicación clínica. Para las guías quirúrgicas fabricadas con estas nuevas mezclas de biocopoliéster, la posición del implante después de la colocación del implante con estas guías quirúrgicas debe compararse con la posición planificada in vitro17. Además, se debe probar la biocompatibilidad de los biocopolómeros evaluados. Un estudio reciente mostró que el material de referencia aplicado no tuvo efectos citotóxicos en las células orales y puede ser superior en biocompatibilidad a un fotopolímero de uso común para guías quirúrgicas40. Se reporta en diferentes estudios que la polimerización en tina de resinas fotopolimerizables puede conducir a efectos citotóxicos41,42. Los resultados prometedores con respecto a la biocompatibilidad del material R sugieren resultados similares para los otros materiales basados en extrusión, que deben evaluarse en futuras investigaciones.

Las muestras de prueba cuadradas impresas de las mezclas de biocopoliéster investigadas, que tienden a deformarse a temperaturas elevadas, no son dimensionalmente estables cuando se esterilizan con vapor a 134 °C. Esto estuvo acompañado por una cristalización significativa de las muestras a temperaturas de esterilización elevadas. Sin embargo, la modificación del material con rellenos minerales combinados con el recocido térmico mostró una deformación significativamente menor después del recocido y la esterilización con vapor. Además, las modificaciones del material que contenía la carga exhibieron un envejecimiento acelerado o una degradación del polímero en condiciones de esterilización por vapor. Las modificaciones evaluadas en combinación con el recocido térmico representan enfoques para la producción de biopolímeros térmicamente estabilizados que también son biodegradables bajo ciertas condiciones. La impresión de guías quirúrgicas destinadas a la inserción de implantes orales resultó en una disminución de la deformación entre los grupos después del recocido y la esterilización con vapor.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Descargar referencias

Financiado por el Programa Berta-Ottenstein para Científicos Clínicos, Facultad de Medicina, Universidad de Freiburg. Los materiales fueron proporcionados amablemente por Extrudr, Lauterbach, Austria.

Financiamiento de acceso abierto habilitado y organizado por Projekt DEAL. Esta investigación no recibió ninguna subvención específica de agencias de financiación en los sectores público, comercial o sin fines de lucro.

Departamento de Odontología Protésica, Centro Médico—Universidad de Friburgo, Centro de Medicina Dental, Facultad de Medicina, Universidad de Friburgo, Hugstetter Str. 55, 79106, Friburgo, Alemania

Burkhardt F, Schmidt VD, Wesemann C, Rothlauf S, Pieralli S, Kleinvogel L & Spies BC

Centro de Investigación de Materiales de Friburgo FMF e Instituto de Química Macromolecular, Universidad Albert-Ludwigs de Friburgo, Stefan-Meier-Str. 21, 79104, Friburgo, Alemania

CG Schirmeister

Basell Sales & Marketing BV, LyondellBasell Industries, Industriepark Höchst, 65926, Fráncfort del Meno, Alemania

CG Schirmeister

Departamento de Cirugía Oral y Maxilofacial, Centro Médico—Universidad de Freiburg, Centro de Medicina Dental, Hugstetterstr. 55, 79106, Friburgo, Alemania

LS Brandeburgo

Centro Médico—Universidad de Friburgo, Instituto de Biometría Médica y Estadística, Facultad de Medicina, Universidad de Friburgo, Stefan-Meier-Str. 26, 79104, Friburgo, Alemania

K.Vach

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FB, CW y BCS concibieron las ideas; VDS, CGS, SR y FB recopilaron los datos; FB, VDS y KV analizaron los datos; FB dirigió la redacción; VDS, CW, CGS, SR, SP, LSB, LK, KV y BCS revisaron y aprobaron el manuscrito; BCS proporcionó los recursos; BCS supervisó la investigación.

Correspondencia a F. Burkhardt.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Burkhardt, F., Schmidt, VD, Wesemann, C. et al. Adaptación de la composición de mezclas de biocopoliéster para impresión, recocido y esterilización por vapor dimensionalmente precisos basados en extrusión. Informe científico 12, 20341 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-24991-z

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Recibido: 25 julio 2022

Aceptado: 23 de noviembre de 2022

Publicado: 25 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24991-z

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